|
一、氰化鍍鋅：
1、鋅的測定：
試劑：①1:1HCHO(1體積水與1體積甲醛混合)
②pH=10緩沖溶液：54gNH4Cl溶于水，加入350mlNH3·H2O（比重0.89）加水稀釋至1升。
③EBT指示劑：0.5g鉻黑T加NaCl50g研磨后，置于光口瓶密封
④0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)液
配制：稱取EDTA（A·R）20g，以水加熱溶解后，冷卻，稀釋至一升。
標(biāo)定：稱取純金屬鋅0.4g左右（小數(shù)點后四位）小數(shù)點后四位）于150ml小燒杯中，以10ml1:1HCl溶解，加熱使溶解完全，冷卻，移入100ml容量瓶中，每次用10ml左右純水洗滌燒杯和玻璃棒，三次，全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。用移液管吸取20ml該鋅標(biāo)液于250ml錐形瓶中，加水50ml，以1:1NH3·H2O調(diào)至微渾濁，加入10ml pH=10緩沖溶液及EBT指示劑少許，搖勻，以配制好的0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至由紅色變?yōu)樘m色為終點。平行測定三次，取平均值。
M=G×200/（65.38V）
M——EDTA標(biāo)準(zhǔn)液濃度，mol/l
G——鋅質(zhì)量，g
V——消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)液體積，ml
測定方法：用移液管吸取鍍液1ml于250ml錐形瓶中，加水50ml，pH=10緩沖溶液5ml及EBT指示劑少許此時溶液應(yīng)呈紅色，加1:1HCHO5ml，用0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至蘭色。
CZn2+ g/l=MV×65.38/n
M——EDTA標(biāo)準(zhǔn)液濃度，mol/l
V——消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)液體積，ml
n——吸取鍍液毫升數(shù)
2、游離NaCN測定
方法：吸取鍍液2ml于250ml錐形瓶中，加水50ml，10%碘化鉀2ml，以0.1mol/lAgNO3標(biāo)液滴定至有渾濁為終點。
試劑：10%KI：10g溶于90g水；0.1mol/lAgNO3：取分析純AgNO3于110℃干燥2小時，在干燥器中冷卻，準(zhǔn)確稱量17.000g，溶于水，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，定容至標(biāo)線。
計算：
CNaCN g/l=2MV×49/n
M——AgNO3標(biāo)液濃度mol/l
V——AgNO3消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積，ml
n——吸取鍍液毫升數(shù)
3、總NaCN測定
方法：吸取鍍液2ml于250ml錐形瓶中，加水50ml，10%碘化鉀2ml，25%NaOH10ml，以0.1mol/lAgNO3標(biāo)液滴定至有渾濁為終點。
試劑：10%KI；0.1mol/lAgNO3；25%NaOH：25克NaOH溶于75克水中
計算同上
4、總NaOH測定
方法：吸取鍍液1ml于250ml錐形瓶中，加水50ml，加入0.1mol/lAgNO3（其量較測定總氰化物的量稍多一點），10%BaCl220ml酚酞指示劑3滴，用0.1mol/lHCl標(biāo)液滴至無色。
C總NaOH g/L=MV×40/n
M——HCl標(biāo)液濃度mol/l
V——HCl消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積，ml
n——吸取鍍液毫升數(shù)
試劑：10%BaCl2：10gBaCl2加90g水溶解；1%酚酞指示劑：1克酚酞溶于80ml乙醇中，加水稀釋至100ml；0.1mol/lHCl標(biāo)液：8.3ml濃HCl溶于500ml水中，再加水稀釋至1升。標(biāo)定：稱取在120℃干燥并冷卻的分析純Na2CO31.5g（小數(shù)點后四位），置于小燒杯中，加少量水溶解后，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，定容至標(biāo)線。用20ml移液管量取該Na2CO3基準(zhǔn)液于250ml錐形瓶中，加甲基橙指示劑1～2滴，用配好于250ml錐形瓶中的0.1mol/lHCl標(biāo)液滴定至由黃色變?yōu)槌燃t色為終點。
M=G×(20/100)×2×1000/(106V)=400G/106V [mol/l
G——Na2CO3質(zhì)量（g）
V——消耗HCl體積（ml）；
甲基橙：0.1g甲基橙溶于100mL熱水中。
二、堿性鋅酸鹽鍍鋅
1、 鋅測定
方法：取鍍液1～2ml于250ml錐形瓶中，加水30mL。1:4三乙醇胺5ml，pH=10緩沖溶液10ml，EBT指示劑少許，用0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至蘭色。
CZn2+=M×V×65.4/n （g/l）
M——EDTA標(biāo)準(zhǔn)液濃度，mol/l
V——消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)液體積，ml
n——吸取鍍液毫升數(shù)。
注：所用試劑配制同“一中1”。
2、 游離NaOH測定
方法：取鍍液1ml于250ml錐形瓶中，加水50mL，10%BaCl220ml，酚酞指示劑2滴，用0.1mol/lHCl標(biāo)液滴至無色。
CNaOH=M×V×40/1 （g/l）
M——HCl標(biāo)液濃度mol/l
V——HCl消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積，ml 試劑：10%BaCl2；酚酞；0.1mol/lHCl標(biāo)液。
3、 總NaOH測定
取鍍液1ml于250ml錐形瓶中，加水50mL，加入0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)液（其量由測定鋅得知），加10%BaCl220ml，酚酞指示劑2滴，用0.1mol/lHCl標(biāo)液滴至紅色消退。
CNaOH=M×V×40/1 （g/l）
M——HCl標(biāo)液濃度mol/l
V——HCl消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積，ml
三、酸性鍍鋅（硫酸鹽鍍鋅）
1、 鋅測定：
取鍍液10ml于100容量瓶中，加水至刻度，取此稀釋液5ml，加水30ml，逐滴滴加1:1 NH3·H2O調(diào)至微渾濁,加入1:4三乙醇胺10ml，pH=10緩沖溶液5ml，EBT指示劑少許，用0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至蘭色。
CZnSO4·7H2O=M×V×288/n （g/l）
M——EDTA標(biāo)準(zhǔn)液濃度，mol/l
V——消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)液體積，ml
n——吸取鍍液毫升數(shù)。
2、鋁的測定
取鍍液1ml于250ml錐形瓶中，加水50mL，加入0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)液40ml，pH=5的緩沖溶液15ml，煮沸2min，冷卻，加XO2滴，用0.05mol/l標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液滴定至紫紅色，體積不記。加NH4F1.5g，加熱近沸騰，冷卻，補加XO1～2滴，用0.05mol/l標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液滴定至紫紅色為終點。
CAl2(SO4)3·18H2O=MV×666.4/2 (g/l)
M——鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度， mol/l
V——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， ml
666.4——Al2(SO4)3·18H2O分子量
3、氯化物測定
取鍍液10ml于100容量瓶中，加水至刻度，取此稀釋液5ml于250ml錐形瓶中，加水100mL，1ml5%K2CrO4指示劑，以0.1mol/lAgNO3標(biāo)液滴定至白色沉淀中有紅色沉淀為終點。
CnaCl=MV×58.5/0.5 （g/l）
M——AgNO3標(biāo)液濃度mol/l
V——AgNO3消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積，ml
試劑：5%K2CrO4指示劑：5gK2CrO4溶于95ml水中；0.1mol/lAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液
四、鉀鹽鍍鋅
1、 鋅測定：
同“三中1” 2、NaCl測定：同“三中2” 3、H3BO3測定 取500ml鍍液，預(yù)先調(diào)pH=5左右。 取調(diào)整后的鍍液1ml加0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)液15ml，加水20ml，加酚酞2～3滴，甘油10ml，搖勻，以0.1mol/lNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色，半分鐘不消失。
CH3BO3=MV×61.8/1 （g/l）
M——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度；mol/l
V——消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；ml
五、 硫酸鍍銅（亮銅）
1、 CuSO4·5H2O
取鍍液1ml于250ml錐形瓶中，加水30mL，逐滴加入50%NaOH至溶液略渾濁，逐滴滴加濃H3P04使溶液澄清，加10%NH4HF210ml，加20%KI20ml，以0.1mol/l Na2S2O3溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榈S色，加1%淀粉指示劑5ml，溶液呈蘭色，以0.1mol/l Na2S2O3溶液滴定至淺蘭色，再加5ml10%KSCN，繼續(xù)滴至蘭色消失，半分鐘不再變藍(lán)為終點。
CCuSO4·5H2O=CNa2S2O3·VNa2S2O3·MCuSO4·5H20/V樣 （g/l）
CNa2S2O3——Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度； mol/l
VNa2S2O3——耗用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；ml
MCuSO4·5H20——CuSO4·5H2O分子量
試劑：0.1mol/lNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定粗稱Na2S2O3·5H2O約6.3，溶于煮沸并迅速冷卻的250ml蒸餾水中，置于500ml棕色瓶中，加入Na2CO3約0.05g。搖勻，靜置7～10天以上。準(zhǔn)確稱取烘干并在干燥器中冷卻的K2Cr2O7基準(zhǔn)物4.9035g溶于水中，轉(zhuǎn)移至1升容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。
取25ml上基準(zhǔn)液于250ml錐形瓶中，加KI2g及2mol/lHCl15ml，搖勻，于暗處放5min，用60ml水稀釋，用Na2S2O3溶液滴至淺黃色，加5ml淀粉指示劑，繼續(xù)用Na2S2O3溶液滴至蘭色消退為終點。
CNa2S2O3=6CK2Cr2O7·VK2Cr2O7/VNa2S2O3
CNa2S2O3——Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；mol/l
VNa2S2O3——Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；ml
CK2Cr2O7——K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；mol/l
VK2Cr2O7——K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；ml
2、 H2SO4
取鍍液10ml于250ml錐形瓶中，加水150mL，甲基橙3滴，用1mol/lNaOH滴定至紅色變黃色為終點。
CH2SO4=4.9CNaOH·VNaOH （g/l）
CNaOH——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度；mol/l
VnaOH——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積； ml
六、氰化鍍銅
1、 取鍍液5ml于250ml錐形瓶中，加濃H2SO4及濃HNO32ml，（注意有毒性氣體逸出，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行）。
加熱至有濃白色SO3產(chǎn)生；冷卻，加水50mL使銅鹽溶解，逐滴加50%NaOH至溶液渾濁，逐滴加入H3PO4使溶液澄清，加10%NH4NF225ml，加20%KI20ml，搖勻，以0.1mol/l Na2S2O3溶液滴定至淺蘭色，再加1010%KSCN，繼續(xù)滴至蘭色消失，半分鐘不再變藍(lán)為終點。
CcuCN=17.9CNa2S2O3·VNa2S2O3（g/l）
2、 游離氰化物
取鍍液10ml于250ml錐形瓶中，加水50ml，20%KI1ml，以0.1mol/lAgNO3標(biāo)液滴定至有黃色沉淀生成為終點。
CNaCN=49CAgNO3·VAgNO3 （g/l）
CKCN=65CAgNO3·VAgNO3 （g/l）
七、 鍍鎳：
1、 NiSO4·7H2O
取鍍液1ml于250ml錐形瓶中，加水50ml，NH3-NH4Cl緩沖溶液10ml，三乙醇胺5ml，紫脲酸銨約0.1g，用0.05M EDTA滴定至由黃綜色恰轉(zhuǎn)為紫紅色為終點。
NiSO4 g/l=（M×V×0.2808×1000）/n
M——標(biāo)準(zhǔn)EDTA的克分子濃度
V——標(biāo)準(zhǔn)EDTA的體積
n——所取鍍液的毫升數(shù)
280.8——NiSO4·7H2O的分子量
2、 H3BO3測定
取鍍液1ml于250ml錐形瓶中，加水50ml，加入甘油混合液25ml，以0.1mol/lNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至蘭色為終點。
CH3BO3=CNaOH·VNaOH·MH3BO3/1 g/l
CnaOH——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度； mol/l
VnaOH——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積； ml
MH3BO3——H3BO3分子量
甘油混合液：檸檬酸鈉60g溶于少量水中，加甘油600ml，再加2g酚酞（先溶于 量溫?zé)嵋掖迹┘铀?000ml。
3、 氯化物測定
取鍍液5ml于250ml錐形瓶中，加水50ml，5%K2CrO41ml，以0.1mol/lAgNO3標(biāo)液滴定至白色沉淀中有紅色沉淀生成為終點。
CCl-=35.5CV/5 （g/l）
CnaCl=58.5CV/5 （g/l）
C——AgNO3標(biāo)液濃度mol/l
V——消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液體積，ml
|